氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)有以下幾個要點(diǎn)
?。?)、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
?。?)、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
?。?)、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
(5)、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
(6)、氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
?。?)、對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時。
?。?)、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
?。?)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整。
?。?1)、對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。
?。?2)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
(13)、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和 金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
?。?4)、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
?。?5)、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
?。?6)、做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測器。